1)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)充分混合均勻。從加入時(shí)間開始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL--乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
5)當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí),啟動(dòng)水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時(shí),繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。