烴類的蒸餾(揮發(fā)性)特性通常在其安全和性能方面具有重要的影響,特別是燃料和溶劑油。揮發(fā)性是決定烴類產(chǎn)生潛在的爆炸蒸氣趨勢(shì)的主要決定因素;揮發(fā)性對(duì)車用汽油和航空汽油也起著決定性的作用,在高溫或高海拔地區(qū)或兩種情況都存在的條件下使用時(shí),可以影響啟動(dòng)、升溫和氣阻趨勢(shì);對(duì)于柴油,餾程是保證柴油在發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室里迅速蒸發(fā)氣化和燃燒的重要指標(biāo)。
現(xiàn)在餾程測(cè)定有手動(dòng)和自動(dòng)兩類儀器,在GB/T 6536 《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》中明確油品蒸餾可以使用手工測(cè)定,也可以用自動(dòng)儀器測(cè)定。
1、手動(dòng)玻璃蒸餾儀
手動(dòng)餾程冷凝管需連接自來(lái)水,冷凝管降溫效果一般;
電熱套加熱蒸餾到終餾點(diǎn)時(shí)溫度容易升不上去,導(dǎo)致沸程段變小,把不合格的樣品誤判合格;
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,蒸餾回收體積要控制在4-5ml/min,需人工不斷調(diào)節(jié)功率,同時(shí)要記錄回收體積及對(duì)應(yīng)的實(shí)時(shí)溫度,中間的每一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)誤差都會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確;
最后實(shí)驗(yàn)的蒸汽溫度要對(duì)照大氣壓表,把蒸汽溫度換算成標(biāo)準(zhǔn)溫度;
人為干擾誤差不可控,效率低,對(duì)操作人員的技術(shù)要求比較高,手動(dòng)玻璃蒸餾儀必須放在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。
2、手動(dòng)蒸餾裝置
手動(dòng)蒸餾試驗(yàn)器中的冷凝部分采用壓縮機(jī)液體制冷,降溫速度慢,要10-20min;
手動(dòng)餾程采用220V電爐盤(pán)加熱,針對(duì)甲醇樣品沸程小,很容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,導(dǎo)致沸程變大;
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,蒸餾回收體積要控制在4-5ml/min,需人工不斷調(diào)節(jié)功率,同時(shí)要記錄回收體積及對(duì)應(yīng)的實(shí)時(shí)溫度,中間的每一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)誤差都會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確;
最后實(shí)驗(yàn)的蒸汽溫度也要對(duì)照大氣壓表,把蒸汽溫度換算成標(biāo)準(zhǔn)溫度;
人為干擾誤差不可控,效率低,對(duì)操作人員的技術(shù)要求比較高,同時(shí)由于電熱爐的過(guò)熱現(xiàn)象不好控制,導(dǎo)致沸程變大。
3、自動(dòng)餾程測(cè)定儀
冷凝管部分采用金屬浴降溫,降溫速度2-5分鐘左右,效率高;
采用低電壓、大電流的合金爐絲加熱,*模仿標(biāo)準(zhǔn)中的煤氣燈加熱,不會(huì)有功率小或過(guò)熱現(xiàn)象;
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求,蒸餾回收體積要控制在4-5ml/min,儀器PID自動(dòng)調(diào)節(jié)功率,確保每分鐘蒸餾回收體積控制在4-5ml/min,嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)電腦自動(dòng)記錄,蒸餾細(xì)節(jié)明確可見(jiàn),結(jié)果轉(zhuǎn)換成WORD格式,可無(wú)限存儲(chǔ)、打印、統(tǒng)計(jì);
實(shí)驗(yàn)的蒸汽溫度自動(dòng)換算成標(biāo)準(zhǔn)溫度,大氣壓可校準(zhǔn);
無(wú)人為干擾因素,操作一致性好(手動(dòng)蒸餾可能不同人員操作結(jié)果會(huì)有區(qū)別),電加熱爐*模仿煤氣燈加熱,不會(huì)有功率小或過(guò)熱現(xiàn)象,實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)限存儲(chǔ),有可追訴,效率高,化驗(yàn)員容易上手操作。
單管自動(dòng)餾程測(cè)定儀和雙管自動(dòng)餾程測(cè)定儀的區(qū)別為雙管可同時(shí)進(jìn)行兩組實(shí)驗(yàn),觀察重復(fù)性,再現(xiàn)性,同時(shí)也可以做兩組不同樣品的實(shí)驗(yàn),大大提高效率,性價(jià)比高。
在實(shí)驗(yàn)室對(duì)產(chǎn)品餾程的測(cè)定既可手動(dòng)餾程測(cè)定儀也可以用自動(dòng)餾程測(cè)定儀,手動(dòng)餾程測(cè)定儀耗時(shí),考驗(yàn)操作人員操作技能水平,相對(duì)誤差可能會(huì)大些,如果考慮實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目多、分析頻次高、實(shí)驗(yàn)人員人手緊張等實(shí)際情況,為提高效率、準(zhǔn)確度,自動(dòng)餾程測(cè)定儀比手動(dòng)蒸餾儀會(huì)更具有優(yōu)勢(shì)。